雙相鈦合金因其密度低、比強(qiáng)度高、耐熱性好等特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于航空航天領(lǐng)域。TC11（Ti-6.5Al-3.5Mo-1.5Zr-0.3Si）鈦合金具有良好的中高溫強(qiáng)度、韌性、抗蠕變性和熱穩(wěn)定性，主要用于制造葉片、葉盤和承力件等，通常在兩相區(qū)（α+β）上部鍛造以獲得良好的綜合性能[1-3]。但由于鈦合金具有熱導(dǎo)率低、變形抗力大等特點(diǎn)，若依舊采用“傳統(tǒng)鍛造+機(jī)械加工”的方法來(lái)制造大型鈦合金構(gòu)件，存在生產(chǎn)周期長(zhǎng)、材料利用率低、制造成本高等劣勢(shì)，難以滿足航空航天大型鈦合金構(gòu)件快速制造的需求[3-5]。
與傳統(tǒng)制造技術(shù)相比，激光熔化沉積技術(shù)具有高性能、低成本和短周期等特點(diǎn)，為大型鈦合金整體結(jié)構(gòu)件研制提供 了 新 的 技 術(shù) 途 徑 。 激 光 熔 化 沉 積（laser melting deposition，LMD）技術(shù)以金屬粉末為原料，在運(yùn)動(dòng)系統(tǒng)控制下，依據(jù)分層的三維零件模型，通過(guò)高功率激光熔化粉末，逐層堆積成形零件，直接“近凈成形”完全致密、高性能金屬構(gòu)件[6-7]。近年來(lái)，許多學(xué)者開展了激光熔化沉積鈦合金宏觀組織調(diào)控、微觀組織演變及其對(duì)力學(xué)性能的影響研究[8-14]。Zhu Yanyan等指出復(fù)合制造（激光熔化沉積+鍛造）TC11 分 為 三 個(gè) 區(qū) 域 ，即 激 光 沉 積 區(qū)（laser additive manufactured zone，LAMZ），鍛造基板區(qū)（wrought substrate zone，WSZ）和復(fù)合區(qū)（hybrided zone，HZ）。由于高的冷卻速率，LAMZ 和熱影響區(qū)（heat affected zone，HAZ）呈超細(xì)網(wǎng)籃組織，過(guò)渡區(qū)域呈特種雙態(tài)組織（長(zhǎng)條初生α相和細(xì)小二次 α 相）。LAMZ 宏觀上表現(xiàn)為柱狀晶粒和等軸晶粒均沿<001>方向交替生長(zhǎng)，微觀呈細(xì)小網(wǎng)籃組織。柱狀晶內(nèi)細(xì)小網(wǎng)籃組織比等軸晶粒內(nèi)的更為均勻，其室溫拉伸強(qiáng)度低于鍛件水平[7-9]。Zhou Qingjun 等再現(xiàn)了激光熔化沉積TC11鈦合金大型構(gòu)件（1600mm×400mm×600mm）組織和室溫拉伸性能。結(jié)果表明，沉積態(tài)試樣柱狀晶界處產(chǎn)生了連續(xù) α 相，其橫向試樣和縱向試樣存在塑性各向異性且延伸率低于鍛件試樣。經(jīng)雙重退火后，試樣晶界處連續(xù) α 相幾乎完全破碎，柱狀晶內(nèi)和等軸晶內(nèi)網(wǎng)籃組織分布均勻，塑性各向異性完全消除，室溫拉伸性能與鍛件試樣相當(dāng)[12]。
T.Wang 等研究了激光熔化沉積鈦合金宏觀晶粒的演變行為，指出其宏觀晶粒形態(tài)主要受等軸晶粒形成（粉末顆粒的局部熔池非均勻形核）和柱狀晶粒形成（熔池底部晶粒外延生長(zhǎng)）共同作用。在恒定激光功率和能量密度條件下，送粉速率決定著非均勻形核在熔池的位置，重熔層深度和外延生長(zhǎng)晶粒溫度梯度，進(jìn)而決定著晶粒形態(tài)[15]。
然而，激光熔化沉積是一種非平衡態(tài)快速熔化/局部超快凝固/多層多維度熱循環(huán)作用的過(guò)程，其決定著激光熔化沉積鈦合金晶粒形態(tài)及微觀組織，但關(guān)于晶粒形態(tài)調(diào)控對(duì)力學(xué)性能的影響鮮有報(bào)道。為此，本文研究了激光熔化沉積鈦合金晶粒形態(tài)演變機(jī)制及其對(duì)拉伸性能的影響機(jī)理，以期為激光熔化沉積鈦合金構(gòu)件的制備奠定一定的研究基礎(chǔ)。
1、 試驗(yàn)材料及方法
激光熔化沉積試驗(yàn)采用 BLT-C1000 系統(tǒng)。該系統(tǒng)包含一套4kW光纖激光器、一套BSF-2同軸送粉裝置和一套Fagor-8055四軸數(shù)控機(jī)床。所用粉末為等離子旋轉(zhuǎn)電極法制備的TC11鈦合金球形粉末，粒度為65~185μm。TC11粉末 化 學(xué) 成 分 為 Ti88.184-Al6.38-Mo3.46-Zr1.68-Si0.246-Fe0.017-C0.008-N0.007-H0.006-O0.12（wt%）。為防止試樣氧化，試驗(yàn)在氬氣保護(hù)腔中進(jìn)行，氧含量低于50ppm。激光熔化沉積試驗(yàn)過(guò)程如圖 1 所示。試驗(yàn)成形參數(shù)為：激光功率 3.2kW，掃描速度 600~1000mm/min，光斑尺寸 6mm，層高 1~1.2mm，層間間隔時(shí)間為 2min，采用 Meander 型掃面填充策略，初始角度45o，層間相位角90o。送粉速率分別為15g/min、25g/min、35g/min、45g/min、55g/min，試驗(yàn)制備的鈦合金試樣尺寸為 100mm×90mm×280mm。為比較晶粒形態(tài)對(duì)拉伸性能的影響，在其他參數(shù)不變的情況下，送粉速率保持 15g/min，制備尺寸為 220mm×120mm×140mm 的鈦合金試樣。
所有試樣均沿 XOZ面截取觀測(cè)，采用標(biāo)準(zhǔn)金相試樣制備方法制備金相試樣。按照標(biāo)準(zhǔn)程序制備金相組織觀測(cè)試樣，采用 1mL HF、6mL HNO3和 100mL H2O 溶液腐蝕 30s。
宏觀組織分析采用體式顯微鏡（ZEISS Stem 12000-C），微觀組織分析采用金相顯微鏡（ZEISS Axio Observer Z1m）和掃描電鏡（ZEISS GeminiSEM 500）。采用Image J軟件進(jìn)行組織定量分析，測(cè)量平均晶粒尺寸和薄片寬度等。沿 XOZ面，采用FM-700型 Vickers硬度測(cè)試顯微硬度，加載載荷和時(shí)間分別為 200g 和 20s。拉伸試樣依據(jù) GB/T228.1 標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行制備，其尺寸為 68mm（L）×11mm（D）。采用 EM105D 電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)測(cè)定室溫拉伸力學(xué)性能。為后續(xù)討論方便，分 別 定 義 水 平 方 向 和 垂 直 方 向 試 樣 為 H-sample 和 V-sample。每個(gè)方向測(cè)定三個(gè)試樣，并取其平均值。采用ZEISS GeminiSEM 500掃描電鏡分析斷口形貌。
2、 試驗(yàn)結(jié)果及討論
2.1 宏觀和微觀組織形貌
圖2和圖3為激光熔化沉積TC11鈦合金宏觀組織。可以看出，在恒定其他參數(shù)條件下，隨著送粉速率增加（從15g/min到55g/min），試樣宏觀組織由柱狀晶粒和等軸晶粒逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榈容S晶粒，等軸晶粒尺寸變小，層高逐漸增加（從 1mm 到4mm），層間帶逐漸弱化直至消失。當(dāng)送粉速率為 45g/min 和55g/min時(shí)，試樣含有未熔合缺陷。當(dāng)送粉速率為15g/min時(shí)，試樣由寬度為 3.1~3.5mm 的柱狀晶區(qū)和寬度為 1.3~1.9mm 的等軸晶區(qū)組成，兩個(gè)區(qū)域均穿過(guò)層間帶。柱狀晶集中在非搭接區(qū)，單個(gè)柱狀晶寬度為0.4~0.7mm，等軸晶粒集中在搭接區(qū)，尺寸為 55~500μm，如圖 2（a）和圖 3（a）所示。當(dāng)送粉速率為25g/min 時(shí)，試樣由寬度為 1.1~1.5mm 的柱狀晶區(qū)和寬度為4.2~5.6mm的等軸晶區(qū)組成，層狀帶減弱。非搭接區(qū)柱狀晶轉(zhuǎn)變?yōu)榈容S晶，單個(gè)柱狀晶寬度為 0.3~0.4mm，等軸晶粒尺寸為 50~420μm，如圖 2（b）和圖 3（b）所示。當(dāng)送粉速率為35g/min時(shí)，柱狀晶已全部轉(zhuǎn)變?yōu)榈容S晶粒或近等軸晶，層狀帶消失，等軸晶粒尺寸為 45~380μm，如圖 2（c）和圖 3（c）所示。當(dāng)送粉速率為 45g/min 和 55g/min 時(shí)，柱狀晶全部轉(zhuǎn)變?yōu)榧?xì)小等軸晶粒，其尺寸為35~240μm，層間結(jié)合區(qū)域有未熔合缺陷，如圖2（d）和圖2（e）所示。
激光熔化沉積鈦合金晶粒形態(tài)由熔池凝固前沿界面成分過(guò)冷度和熔池局部晶粒生長(zhǎng)共同決定[14]。在恒定工藝參數(shù)下，較低的送粉速率導(dǎo)致熔池過(guò)熱和高的重熔深度，最終導(dǎo)致熔池凝固前沿界面較高的溫度梯度，從而利于粗大外延柱狀晶生長(zhǎng)。而較高的送粉速率導(dǎo)致熔池過(guò)冷和低的重熔層，最終導(dǎo)致熔池凝固前沿界面較低的溫度梯度，從而有利于等軸晶粒生長(zhǎng)。此外，熔池頂部部分粉末顆粒可作為異質(zhì)形核點(diǎn)，也促進(jìn)了等軸晶粒生長(zhǎng)[16-17]。本研究中，在恒定能量密度 ρ =P/πd2 下，較低送粉速率導(dǎo)致熔池界面較高溫度梯度
和較高重熔層，熔池頂部異質(zhì)形核顆粒被熔化，無(wú)法作為等軸晶粒形核點(diǎn)，從而呈現(xiàn)柱狀晶生長(zhǎng)。隨著送粉速率增加，激光能量大部分用于熔化粉末顆粒，導(dǎo)致熔池凝固前沿界面溫度梯度較低和熔池頂部大量粉末顆粒作為等軸晶粒異質(zhì)形核點(diǎn)，等軸晶粒形核數(shù)量增加，激光能量被用于等軸晶粒形核，從而形成了大量細(xì)小等軸晶粒，如圖 2（b）和圖 2（c）所示。當(dāng)送粉速率為45g/min和55g/min時(shí)，熔池頂部區(qū)域大量粉末顆粒作為異質(zhì)形核點(diǎn)，進(jìn)一步促進(jìn)了細(xì)小等軸晶粒的形成。此外，激光能量已不足以熔化全部粉末顆粒，導(dǎo)致部分區(qū)域形成未熔合缺陷，如圖2（d）和2（e）所示。
激光熔化沉積鈦合金層間帶是由沉積過(guò)程熱循環(huán)導(dǎo)致的，即第（N+3）層沉積中，激光使第 N 層上部處于（α+β）上部區(qū)間，細(xì)小網(wǎng)籃組織在熱作用下變寬，從而獲得較粗大網(wǎng)籃組織（層間帶）[18-19]。本文中，在其他工藝參數(shù)恒定條件下，當(dāng)送粉速率為15g/min和25g/min時(shí)，第（N+3）層沉積對(duì)第N層上部有熱作用，可獲得層間帶組織，如圖3（a）和圖3（b）所示。但隨著送粉速率增加，層厚增加使熱循環(huán)作用減弱，導(dǎo)致第 N 層上部區(qū)域難以處于（α+β）上部區(qū)間，從而層間帶逐漸減弱，直至消失，如圖 3（c）所示。當(dāng)送粉速率為45g/min和55g/min時(shí)，層厚分別為8mm和10mm，層厚遠(yuǎn)大于熱影響范圍，層間帶消失。
為比較送粉速率對(duì)激光熔化沉積 TC11 鈦合金微觀組織的影響，所有觀察區(qū)域均為等軸晶區(qū)域組織。如圖 4 所示，當(dāng)送粉速率為15g/min 時(shí)，試樣等軸晶內(nèi)和等軸晶界均為錯(cuò)縱交織的細(xì)小網(wǎng)籃組織，α 薄片寬度為 0.32~0.45μm。當(dāng)送粉速率為25g/min 時(shí)，試樣等軸晶內(nèi)為細(xì)小網(wǎng)籃組織，而部分等軸晶界出現(xiàn)細(xì)小束域組織，α 薄片寬度為 0.42~0.57μm。當(dāng)送粉速率為35g/min時(shí)，試樣等軸晶內(nèi)為網(wǎng)籃組織，等軸晶界部分區(qū)域?yàn)槭蚪M織，且其含量增加，α薄片寬度為0.54~0.65μm。當(dāng)送粉速率為45g/min和55g/min時(shí)，試樣等軸晶內(nèi)為網(wǎng)籃組織和束域組織，等軸晶界均束域組織，α薄片寬度為0.74~0.89μm。
當(dāng)試樣從 β 區(qū)間冷卻時(shí)，β→α 轉(zhuǎn)變符合伯氏矢量關(guān)系（BOR），即一個(gè)β相可轉(zhuǎn)變?yōu)?2種取向的α相，并且α相易沿著界面能最小的方向生長(zhǎng) ，直到 α/β 界面能逐漸失穩(wěn)[20-22]。在激光熔化沉積過(guò)程中，熔池凝固前沿界面溫度梯度達(dá)103~105K/s，多個(gè)極細(xì)α薄片從等軸晶界形核并與等軸晶界保持半共格界面關(guān)系。隨著 α 薄片長(zhǎng)度方向增加，半共格界面失穩(wěn)，α薄片與等軸晶界呈非共格關(guān)系，形成細(xì)小網(wǎng)籃組織。由于濃度起伏關(guān)系，晶內(nèi)其他區(qū)域細(xì)小 α 薄片也開始形核長(zhǎng)大，最終晶內(nèi)和晶界均形成細(xì)小網(wǎng)籃組織，如圖4（a）所示。當(dāng)送粉速率為25g/min和35g/min時(shí)，層厚增加，粉末異質(zhì)形核點(diǎn)增加，消耗的激光能量也增加，熔池溫度梯度降低，等軸晶界β→α轉(zhuǎn)變驅(qū)動(dòng)力降低，α相易形成取向一致束域組織，α薄片有充分時(shí)間長(zhǎng)大變寬，但等軸晶界內(nèi)仍未網(wǎng)籃組織，如圖4（b）和圖4（c）所示。當(dāng)送粉速率為 45g/min 和 55g/min 時(shí)，層厚進(jìn)一步增加，粉末異質(zhì)形核消耗的激光能量也在增加，沉積層冷卻速率降低，粗大的α相沿著等軸晶界析出長(zhǎng)大并形成束域組織。同樣地，等軸晶內(nèi)β→α轉(zhuǎn)變驅(qū)動(dòng)力降低，呈網(wǎng)籃組織和束域組織，如圖4（d）和圖4（e）所示。
2.2 室溫拉伸性能
表1 展示了激光熔化沉積TC11鈦合金室溫拉伸性能。
可以看出，15-H 和 15-V 試樣呈高強(qiáng)低塑和塑性異性特點(diǎn)。
由于試樣含有細(xì)小網(wǎng)籃組織，其交錯(cuò)的細(xì)小α薄片和α/β界面導(dǎo)致滑移變形阻礙增加，位錯(cuò)難以通過(guò)α/β界面從一個(gè)滑移系擴(kuò)展到另一個(gè)滑移系，導(dǎo)致界面處位錯(cuò)塞積嚴(yán)重，因此試樣呈高強(qiáng)低塑特點(diǎn)。另外，由于試樣含有粗大的柱狀晶，其連續(xù)的晶界 α 導(dǎo)致橫向加載試樣呈脆性斷裂模式，而縱向加載試樣呈滑移斷裂模式，兩種加載方式呈現(xiàn)較大差別，因此兩個(gè)方向試樣呈塑性各向異性。55-H和55-V試樣，由于含有未熔合缺陷，試樣強(qiáng)度較低，并未測(cè)定出屈服強(qiáng)度。
圖5為激光熔化沉積TC11鈦合金斷口形貌。如圖5所示，15-H 試樣在晶界附近含有大量解離平面和韌窩，斷口呈現(xiàn)沿晶斷裂及和韌性斷裂特征，但15-H試樣垂直于柱狀晶晶界加載，導(dǎo)致其呈脆性斷裂模式。與 15-H 試樣相比，15-V 試樣沿著柱狀晶晶界加載，其解離臺(tái)階和側(cè)面較多，表明其呈準(zhǔn)靜態(tài)斷裂模式。
圖 6 為不同送粉速率條件下，試樣的顯微硬度分布情況。可以看出，隨著送粉速率增加，試樣α薄片寬度逐漸增加，其顯微硬度逐漸降低。當(dāng)送粉速率為15g/min 時(shí)，試樣顯微硬度最高，而送粉速率為55g/min時(shí)，其顯微硬度最低。α 薄片越寬，在同一視場(chǎng)內(nèi) α 薄片含量越少并且 α/β 界面較少，位錯(cuò)可在較寬的 α 薄片內(nèi)滑移，滑移開動(dòng)阻力和 α/β 界面位錯(cuò)塞積程度較低，導(dǎo)致其顯微硬度降低。
3、結(jié)論
本文研究了在其他工藝參數(shù)不變的條件下，隨著送粉速率增加，激光熔化沉積TC11鈦合金宏觀晶粒變化機(jī)制及其對(duì)拉伸性能的影響，主要得到以下結(jié)論：
（1）激光熔化沉積TC11鈦合金宏觀組織從柱狀晶粒和等軸晶粒逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榧?xì)小等軸晶粒，并且層間帶逐漸弱化直至消失。當(dāng)送粉速率為45g/min 和 55g/min 時(shí)，激光能量已不足以熔化全部粉末顆粒，導(dǎo)致部分區(qū)域形成未熔合缺陷。
（2）沉積層冷卻速率降低，β→α轉(zhuǎn)變驅(qū)動(dòng)力降低，等軸晶內(nèi)和等軸晶晶界細(xì)小網(wǎng)籃組織逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榇执缶W(wǎng)籃組織和束域組織。
（3）低送粉速率的試樣呈高強(qiáng)低塑特點(diǎn)，并且兩個(gè)方向試樣呈塑性各向異性，而高送粉速率存在未熔合缺陷，試樣強(qiáng)度較低。隨著送粉速率增加，試樣 α 薄片寬度逐漸增加，其顯微硬度逐漸降低。
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